室內空氣中甲醛測定方法
室內環境空氣中甲醛的保準測定方法：國家標準《公共場所空氣中甲醛測定方法》(GB/T18204.26-2000)：
第一法：酚試劑分光光度法 (仲裁法)
第二法：氣相色譜法
第一法：酚試劑分光光度法
1 原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據顏色深淺，比色定量。
2 試劑
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
2.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩定三天。
2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現配。
2.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。
2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。
2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。
2.7硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用從試劑商店購習的標準試劑，也可按附錄A制備。
2.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。
2.9甲醛標準貯備溶液：取2.8ml含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。
甲醛標準貯備溶液的標定：精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2)，ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積(V1)，ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算：
甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)
式中：V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;
V2――甲醛標準貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;
N――硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度;
15――甲醛的當量;
20――所取甲醛標準貯備溶液的體積，ml。
二次平行滴定，誤差應小于0.05ml，否則重新標定。
2.10甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制標準色列管。此標準溶液可穩定24h。
3 儀器和設備
3.1大型氣泡吸收管：出氣口內徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。
3.2恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩定可調，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量，誤差小于5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度計：在630nm測定吸光度。
4 采樣
用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
5 分析步驟
5.1標準曲線的繪制
取10ml具塞比色管，用甲醛標準溶液按下表制備標準系列。
管號012345678
標準溶液(
吸收液(
甲醛含量(
ml)ml)μg)0
5.0
00.10
4.9
0.10.2
4.8
0.20.4
4.6
0.40.60
4.4
0.60.80
4.2
0.81.00
4.0
1.01.50
3.5
1.52.00
3.0
2.0
各管中，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長630μm下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。
5.2樣品測定
采樣后，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟(見6.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度(A0)。
6 結果計算
6.1將采樣體積按公式(2)換算成標準狀態下采樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中：V0――標準狀態下的采樣體積，L;
Vt――采樣體積，L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);
t――采樣點的氣溫，℃;
T0――標準狀態下的絕對溫度273K;
P――采樣點的大氣壓力，kPa;
P0――標準狀態下的大氣壓力，101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中：C――空氣中甲醛mg/m3;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由6.1項得到的計算因子，微克/吸光度;
V0――換算成標準狀態下的采樣體積，L。
7 測量范圍、干擾和排除
7.1測量范圍
用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.1～1.5μg;采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg/m3。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器(見附錄B)，予以排除。
7.5再現性：當甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg/5ml時，重復測定的變異系數為5%、5%、3%。
7.6回收率：當甲醛含量0.4～1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93～101%。
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